焦磷酸在高溫馬弗爐中的制備

更新時間：2019-05-22

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今天小編給大家講講在加熱板245～250 ℃溫度條件下，磷酸脫水生成焦磷酸：2H3PO4——H4P2O7+H2O焦磷酸與粉塵中的硅酸鹽、金屬氧化物作用，使之形成可溶性焦磷酸鹽，而游離二氧化硅幾乎不溶焦磷酸。將用熱焦磷酸處理過的的粉塵樣品溶液過濾，二氧化硅以殘渣形式存在，稱量殘渣，以質量法測定游離二氧化硅含量。

首先是采樣：空氣中懸浮粉塵、積塵

①用直徑75 mm的測塵濾膜，在呼吸帶高度或離地面1.5米處，以15～30L/min的流速采樣，采集0.2 g左右粉塵。

②在采樣地點，生產設備或其他物體上相當于呼吸帶高度處采集沉降積塵約1 g。

樣品處理與測定:
（1）將采集的粉塵樣品放在105±3 ℃鼓風干燥箱中干燥2 h，稍冷，貯于干燥器中備用。如粉塵粒子較大，需要乳缽研磨至手捻有滑感為止。
（2）準確稱取0.1～0.2 g粉塵樣品于錐形瓶或小燒杯中，加入磷酸、硝酸銨數，攪拌，使樣品全部濕潤，置加熱板上，插好帶有玻棒的300 ℃溫度計，迅速加熱到245～250 ℃，并不斷攪拌，保持15 min。
（3）樣品中如果含有煤、其他碳素及有機物時，應在瓷坩堝中稱量，置高溫馬弗爐中，800～900 ℃灼燒30 min以上，使碳及有機物*灰化，冷卻后用少許磷酸分次將殘渣洗入錐形瓶或小燒杯中。
（4）加熱15 min后，由加熱板上取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40～50 ℃，將內容物緩慢傾倒入盛有40～50 ml熱蒸餾水（約80 ℃）的燒杯中，一面傾倒一面攪拌，充分混勻，用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻棒及錐形瓶或小燒杯數次，洗液一并倒入燒杯中，使MAX后體積為150～200 ml。
（5）取慢速定量濾紙趁熱過濾。
（6）過濾后，用0.1mol/L鹽酸、熱水分別洗至濾出液中性。如用是用鉑坩鍋處理樣品時，要洗至無磷酸根后再洗三次。
（7）將帶有殘渣的濾紙折疊數次，放于已恒重的瓷坩堝中，在80℃鼓風干燥箱中烘干，再于加熱板上炭化，然后放入高溫馬弗爐（800～900 ℃）中灼燒30 min，取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1 h，稱至恒重并記錄。
當粉塵中含有難以被焦磷酸溶解的物質時，需用氫弗酸處理。將帶有殘渣的濾紙放入鉑坩堝內，灼燒至恒重，加入數滴1:1硫酸，使殘渣全部濕潤。然后加40%氫弗酸5～10 ml，稍加熱，使殘渣中游離二氧化硅溶解，繼續加熱至不冒白煙為止。再于高溫馬弗爐900 ℃溫度下灼燒，稱至恒重。

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