樣品在高溫馬弗爐中總灰分的測定

更新時間：2019-05-09

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今天小編來說說樣品總灰分的測定

原理
把一定量的樣品經炭化后放入高溫馬弗爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量

儀器：高溫馬弗爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平。

試劑：1:4鹽酸溶液、0.5%三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液、6mol/L硝酸、36%過氧化氫、辛醇或純植物油。
測定條件的選擇：灰化容器
測定灰分通常以坩堝作為灰化容器，個別情況下也可使用蒸發皿。坩堝分素燒瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝等多種。其中MAX常用的是素燒瓷坩堝。素瓷坩堝優點：耐高溫可達 1200 ℃ ，內壁光滑，耐酸，價格低廉。缺點：易炸裂破碎，反復多次使用后，往往難以得到恒重。

取樣量
以灼燒后得到的灰分量為10-100mg來決定取樣量。

灰化溫度
灰化溫度也應有所不同，一般為525 - 600℃，谷類的飼料達 600℃以上。
溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素無法氧化。
溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化*，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化*的前提下，盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。

灰化時間
一般不規定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內部無殘留的碳塊，并達到恒重為止。兩次結果相差<0.5 mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據經驗限定時間。
加速灰化的方法

改變操作方法：
初步灼燒后，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤，在水浴上蒸發至干涸，至 120 -130℃鼓風干燥箱內干燥，再至高溫馬弗爐中灼燒至恒重。

添加灰化助劑：
     經初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C粒灰化。
     加入10% 的(NH4)2CO3等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態，促進灰化，灼燒后*消失。
    糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。
    加入 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不熔融而呈松散狀態，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但產生了MgO會增重，也應做空白試驗。
    添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質，它們的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在一起，使C粒不受覆蓋，應做空白試驗，因為它們使殘灰增重。

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