上海喆圖科學儀器
Zhetu Scientific Instrument
服務熱線：17321051213
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更新時間：2019-05-06
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干灰化法
稱取約（1.00～2.00）g樣品經充分混勻的試樣，置于50 mL瓷蒸發皿中，同時做用試劑做空白試驗。加入10 mL 10 ％的硝酸鎂溶液，1 g氧化鎂粉末。將試樣及灰化助劑充分混勻，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒煙，移入高溫箱式馬弗爐，在600 ℃下灰化4 h，冷卻后取出，向灰分加水少許，使潤濕，然后用20 mL體積比為1∶1的鹽酸分數次加入以溶解灰分及洗蒸發皿。并加水定容至50 mL，備用。此溶液每10 mL相當體積比為1∶1的鹽酸（已除去中和消耗量）2.0 mL。
(2) 測定
移取0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.0 mL砷標準溶液，適量樣液和空白溶液，分別置于砷吪氫發生瓶中，樣品采用濕式消解法處理者，加入硫酸使總酸量相當體積比為1∶1的硫酸10 mL；樣品采用高溫箱式馬弗爐干灰化法處理，加入體積比為1∶1的鹽酸使總酸含量為10 mL。然后加水至總體積為50 mL。
各加2.5 mL 15 ％的碘化鉀溶液及2.0 mL 40 ％氯化亞錫溶液，搖勻。放置10 min后，加入（3～5）g鋅粒，立即接上塞有乙酸鉛棉的導氣管，并將其插入已加有5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸銀溶液的吸收管，室溫（25 ℃）下反應l h。反應完畢，若吸收液體積減少，則用氯坊補至5.0 mL。將部分吸收液移入1 cm比色皿中，以氯坊為參比，在分光光度計上，于波長515 nm處，測量吸光度。
繪制工作曲線，從曲線上查出測試液中砷含量。
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